喷丸参数对 316 L 钢力学性能和疲劳行为影响:实验田口法和响应面法

▶前言

金属生物材料广泛应用于制药、纺织、外科植入等生物应用领域。由于其在恶劣环境下具有强大的耐蚀性和卓越的生物相容性,AISI316L不锈钢被广泛应用于航空航天、食品化工以及生物材料行业。

与其他金属和合金相比,316L奥氏体不锈钢生物材料由于其独特的力学性能和低成本,成为最常用于骨折固定装置的材料之一。316L不锈钢生物材料通过自发形成薄氧化膜而具有自我保护能力。它被用于神经外科夹、人工髋关节、外科缝线和微血管夹。

这种奥氏体不锈钢等级适用于制造血管支架、电极和导线。心脏起搏系统的脉冲发生器外壳是常用的316L不锈钢应用领域。316L不锈钢对热处理没有硬化反应。通过冷变形、后处理和晶粒细化处理可以使其硬化,以获得理想的力学性能。

通常情况下,晶粒细化能够使材料的晶粒尺寸减小,使其达到亚微米尺度。尺寸为1-100nm和100-500nm的晶粒分别被称为纳米结构(NS)和超细晶粒(UFG)。NS和UFG材料的微观结构具有非常高的晶界密度,这在发展和展示优越性能方面起到重要作用。

与UFG金属或合金相比,NS晶粒的最显著特性是其高屈服强度、断裂强度以及相对较低温度和高应变速率下的超塑性行为。与UFG材料相比,NS金属表现出较高的应变速率敏感性。

喷丸是一种常用的晶粒细化方法,特别是被视为一种表面严重塑性变形方法。SP是一种冷加工过程,通过以一定速度将小颗粒喷射到材料表面。当颗粒击打到表面时,会在材料上形成一个凹坑,从而对材料进行机械变形。

SP过程中存在两个主要参数,包括阿尔曼强度和表面覆盖度。根据阿尔曼强度和覆盖度的数值以及喷丸的整体严重程度,可以进行传统喷丸或严重喷丸。关于CSP对不同材料改性效果的研究已经非常广泛。在SSP过程中采用非常高的阿尔曼强度和覆盖度,以引入更多的压应力残余和细化经过处理的材料表层晶粒。

SSP通常用于表面的纳米晶化。还可以使用超声波产生振动激励颗粒的其他类型的喷丸处理方法。进行SSP可以采用三种方法:在非常高的范围内增加阿尔曼强度,超过100%的覆盖度,以及同时提高阿尔曼强度和覆盖度。

本研究的目标是通过实验和建模分析来研究AISI316L钢的SP处理。实验部分将对42种不同的SP处理进行测试,并评估微观结构、晶粒尺寸、表面形貌、硬度、润湿性和残余应力等性能指标。

采用Taguchi方法和响应面方法来建立SP处理参数与性能指标之间的关系模型,并进行参数优化。选取优化后的处理参数,通过实验评估所选处理方式在光滑试样和切口试样中的疲劳行为。

通过本研究的全面实验和建模分析,可以深入了解不同SP处理参数对AISI316L钢性能的影响,并确定最佳处理参数,为进一步优化金属材料的性能和应用提供重要参考。

在本研究的主要创新方面,除了实验测试外,采用了两种不同的方法对实验结果进行分析和优化,分别是响应面方法(RSM)和Taguchi方法(TM),用于参数分析和优化。

▶二、实验过程

选取商业用的AISI316L不锈钢作为试样材料。该材料的供应板材经过机械研磨和抛光,以达到镜面光洁度。在室温下,使用平行长度为25mm的夹具式伸长计,以0.06mm/mm/min的应变速率进行拉伸试验。

弹性模量的平均值约为212GPa。使用Nomarski对比度可以清楚地观察到溶质带状线条。通过体视学方法确定,平均晶粒尺寸为130µm不包括孪晶或110µm包括孪晶。

采用空气喷丸处理装置对试样进行了42种不同的SP处理。所有处理都使用平均硬度为48-50HRC的标准钢弹丸进行,撞击角为90°,喷嘴直径为6.35mm,喷嘴与试样之间的距离为10cm。

高阿尔曼强度范围从12、15、18、21、24到27A(0.01mm)。对应的高覆盖度范围为100、250、500、750、1000、1250和1500%。阿尔曼强度是根据SAEJ443标准计算的。

为了观察显微结构演变,对每个系列的样品进行了横截面切割,使用酚醛热埋料浸渍,并使用一系列砂纸进行研磨,最高到P4000平均划痕尺寸为5mm。通过使用平均划痕尺寸为1mm和0.25mm的多晶金刚石水基悬浮液,对横截面进行了单独的抛光。

在对试样施加高强度的SP处理后,进行了XRD测量以确定晶粒尺寸。为了进行XRD分析,使用X射线衍射仪系统,配合分析仪和CuKα辐射。该仪器在40kV和40mA下运行,扫描角为30°–150°,照射区域为10mm。获得了衍射θ峰的半高宽,并使用方程计算晶粒尺寸:

其中d是晶体的表观尺寸,λ表示X射线的波长,B表示校正后的曲线下方被最大弧高除以的区域,θ表示衍射角,K表示接近于1的常数。β可以通过将高斯曲线轮廓模拟的试样展宽βr与观察到的FWHM卷积来获得:

其中β0是观察到的展宽,βi是仪器展宽。

使用QnessGmbHQ30A显微硬度仪进行显微硬度实验,以探究应用的SP处理对硬度的影响。使用维氏压痕机在10gf的载荷下进行测试,持续时间为7秒。SP过程的常见副作用之一是影响疲劳行为,通过SURFCORDERSE500计算试样的表面粗糙度。

采用X射线应力分析仪进行了多次分析,以研究残余应力对试样的影响。观察是通过逐步深度进行的,通过去除薄层材料。这种去除是通过使用乙酸(94%)和高氯酸(6%)溶液进行电解抛磨而实现的。

使用KrüssDSA100仪器和静滴法对水接触角进行了研究,以探索表面的润湿性。使用移液管将约2μL超纯蒸馏水滴在样品表面上。通过对表面进行10次不同位置的测量来记录数据。计算静态接触角的平均值。

使用SANTAMSAF-250万能试验机在拉伸-拉伸加载条件下进行疲劳试验。平均应力被考虑为正值,应力比为R=0.1。所有疲劳试验均采用20Hz的加载频率。在本研究中,使用20个疲劳试样对每种处理和SP条件下的S-N曲线进行了绘制。疲劳测试在10个不同的应力水平下进行。

两个试样的平均疲劳寿命被视为相应循环加载水平下的疲劳寿命。在应力振幅降低时,失效循环数增加,直到S-N曲线在特定的极限应力处变成水平线。这个值就是材料能够无限次循环承受而不发生失效的疲劳极限寿命。可以通过JSMES002标准和采用阶梯方法来测量疲劳极限寿命。

▶二、响应面方法

响应面方法(RSM)是一种统计和数学方法,用于对实际工程问题进行建模、分析和优化。通过对多个输入变量的响应进行详细分析,进行优化。几十年来,RSM在制造和材料科学领域特别有用。

金属切削过程利用了RSM优化。RSM已经进入了材料科学领域。采用RSM来优化阿尔门强度强度,以获得表面粗糙度、表面残余应力、表面纳米晶化和表面力学性能方面的最佳结果。

在本研究中,通过强度(A)和表面覆盖度(B)对变形层厚度、表面显微硬度、表面粗糙度、表面残余应力、最大压应力和水接触角(WCA)的影响进行了确定。

RSM通过响应面“Y”表示为二次多项式回归方程。

▶三、Taguchi方法

提出了不同的试验设计方法,以减少与每个过程中的参数分类相关的测试数量和实验室成本。此分析结果可用于确定最重要的有效参数以及对响应无效的参数。在过去的十年中,许多研究通过使用Taguchi方法来优化SP参数,如射丸尺寸、速度、压力和喷嘴距离。在这项研究中,拉伸强度、表面粗糙度和表面残余应力被视为优化目标函数。

作为本研究的创新之处,采用了TM作为最常见的DOE技术,对316L不锈钢生物材料的喷丸处理参数对金属学和力学性能的影响进行了全面的研究。进行了大量实验。喷丸处理的两个有效变量,即阿尔门强度强度和表面覆盖度,以五个不同水平使用,创建了Taguchi算法。

对各种输出进行了研究,发现增加某些输出类型I的值并降低其他一些输出类型II的值会产生有益的影响。

类型I输出包括变形层厚度、表面微硬度、表面残余应力和最大残余应力。

类型II输出包括表面粗糙度和表面润湿性。

为了最大化类型I输出,使用较大为较好类型,使用公式计算S/N比率:

其中y1,y2,…,yn表示在弯曲过程中计算的弯曲角度,每个弯曲条件重复n次。为了最小化类型II输出,采用较小为较好类型,使用公式计算S/N比率:

为了比较具有不同尺度的各种输出参数的结果,采用调节赤字灌溉作为一种无量纲方法,其基于解的最大和最小值,如下所示的公式:

▶四、结果与讨论

通过增加SP过程的严重性,即提高阿尔门强度强度和覆盖度的值,表面层的塑性变形深度也得到改善。可以在恒定的阿尔门强度强度(12A和27A)下观察到表面覆盖度的影响变化。最低和最高的阿尔门强度强度条件分别表明了表面覆盖度在层深和纳米晶变化方面的能力。

由于在相同放大倍率下,结构演变的层仅覆盖在表面上。比较了15A、18A、21A和24A的不同阿尔门强度强度,在相同的覆盖度(750%)下进行了比较。可以观察到,通过同时增加强度和覆盖度,表面层的晶粒细化得到改善,并且通过增加强度,表面粗糙度增加。

为了更好地了解在高严重性下SP过程对晶粒细化的情况,在靠近表面层附近清晰地观察到产生的UFG和NS晶粒和层,将晶粒尺寸降至细化晶粒的尺度。该层代表了表面附近的脆性白色层,被认为是细晶层。

在细晶层上可能会引发裂纹的形成和起始。不可蚀刻性质的存在使得确定该层上化合物或相的结构变得复杂,它相当硬且具有热稳定性。尽管通过FESEM观察揭示了SSP过程中的表面纳米晶化,但还进行了XRD测量以对此进行更确定,并确定表面晶粒的尺寸。

对塑性变形表面层进行了不同的硬度、粗糙度、残余应力和润湿性的实验测量。利用显微结构表征的结果计算了塑性变形层的深度。这层粗晶的深度可以视为塑性变形层的深度。将不同区域的深度测量进行了平均,作为塑性变形层的深度。

阿尔门强度强度和表面覆盖度这两个直接相关的参数对塑性变形层的深度有显著影响。表面粗糙度测量结果显示,在固定强度下增加表面覆盖度,粗糙度起初增加,在200%至400%的表面覆盖度范围内稳定,但在1000%至1200%的表面覆盖度下减小。

作为生物相容性的主要参数之一,喷丸处理的316L不锈钢的表面润湿性随着SP过程的严重性降低。表面润湿性的程度可以直接影响蛋白质对植入物表面的吸附,从而影响细胞在植入物-组织界面的粘附和功能。表面形貌、粗糙度和晶粒细化是影响表面接触面积的主要参数。

▶五、RSM结果

通过使用ANOVA回归分析确定了阿尔门强度强度和表面覆盖度因子。对于变形层深度、表面显微硬度、粗糙度、残余应力和接触角评估了因子的影响和能力。

从分析中提取的P值表明模型在0.05以下的值下是显著的。否则因子和相互作用应被定义为“不显著”的项。所有响应的R-sq(%)均超过97%。该模型可被接受为可用的,并且可以预测响应的输出。对于所有响应,R-sq(adj)(%)和R-sq(pred)(%)都超过96%,显示了模型的显著性。

单独的阿尔门强度强度对响应来说是一个不显著的因素。由于其较低的P值,表面显微硬度受到两个因素的正面影响。只有“A2”项在模型中是不显著的。只有在较高的阿尔门强度强度和较低的覆盖度值下才能获得更硬的层。对于粗糙度因素都是显著的,除了“AC”项。

曲线的斜率几乎为零。尽管表面覆盖度增加,粗糙度保持基本稳定。表面形貌的一些喷丸处理试样在附录3中呈现,确认了粗糙度测量结果。对于残余应力的影响,阿尔门强度强度是更为显著的因素。随着最大CRS的施加,表面覆盖度的影响显著减弱。

WCA回归分析显示,唯一具有显著影响的参数是“AC”的交互作用。阿尔门强度强度和表面覆盖度单独对其没有显著影响。通过增加该交互作用,与WCA相比,其影响较小。

如果使用相同水平的初始应力,则失效循环数将非常低,即使在低循环区或发生静态失效时。比较缺口和非缺口的疲劳极限的常见方法之一是保持失效循环数不变,并相应计算应力。在本研究中进行了大量实验以图形方式比较这两种类型试样的疲劳极限。

S-N曲线严格喷丸处理27-S1500的疲劳寿命最长,其SP参数是通过TM获得的优化值。与其他类型的SP处理相比,27-S1500试样的疲劳极限在光滑疲劳和非缺口疲劳模式下都最高。

结果表明,27A和1500%处理工艺能够显著提高疲劳强度,特别是在光滑试样和缺口试样中观察到了分别为67.4208%和81.25%的增强效果。随着加载循环数的增加,SP工艺对改善疲劳寿命的影响将增加。

如果应用较低的应力振幅,则此处理方法更为有效。在所有检测的情况下,缺口试样的疲劳强度改善超过了光滑试样。SP处理在裂纹扩展阶段的影响大于在裂纹起始阶段的影响。该工艺对裂纹扩展速率的影响比对构件整体寿命(S-N曲线)的影响更为显著。

为了更好地理解处理试样的疲劳行为机制,计算了光滑试样的表面局部疲劳强度。这种方法将表面局部疲劳强度与表面硬度和残余应力相关联,通常用于表面硬化材料的确定。表面局部疲劳强度通过以下关系确定:

其中

其中表面局部疲劳被认为是基础疲劳极限、极限抗拉强度(Rm)、诱导表面微硬度(HV)、表面残余应力(σs,res)、平均应力(σm)以及应用的相对应力梯度(X*)的函数。

传统SP工艺获得的值约为787MPa。除了实验结果之外,理论上通过增加SP工艺的严重程度,可以提高裂纹起始所需的应力水平。

▶六、总结

在本研究中对钢材AISI316L生物材料的喷丸强化进行了全面的研究。总共进行了42种不同的SP处理,其中阿尔门强度强度范围为12-27A,覆盖度范围为100-1500%,以实验方式研究了316L生物材料的机械性能。

实验结果表明增加SP强度会导致塑性变形层的深度增加、表面显微硬度增加、表面残余应力和最大压缩残余应力增加,但水接触角显著降低。SP强度的提高一开始会导致表面粗糙度的增加,但进一步提高SP强度会使表面粗糙度稳定。由于SP强度的增加,表面粗糙度下降。

对实验结果进行参数分析和优化时,采用了响应曲面法和Taguchi方法两种不同的方法。三种方法的结果与实验结果基本一致,并且具有很好的一致性。参数分析显示,提高阿尔门强度强度和表面覆盖度在增加塑性变形层深度、表面硬化和诱导的压缩残余应力方面起到了重要作用。

表面粗糙度的参数分析显示,喷丸强度比表面覆盖度具有更大的影响,同时可以看到增加表面覆盖度会降低表面粗糙度。通过增加输入参数,表面润湿性减小,变得更亲水。敏感性分析确定了有效参数,并根据实验结果对SP过程进行了优化。敏感性分析使用TM方法确定了每个输入参数的相对重要性。

在通过两种RSM和TM方法确定阿尔门强度强度和覆盖度的最佳值、并采用理想条件制备不同的光滑和有缺口的疲劳试样后,通过轴向疲劳试验研究了其疲劳行为。

可以得出结论如果仔细调整RSM和TM等替代方法,就有可能得到与实验观察接近的结果。这些方法可以作为建模、分析和优化诸如SP等广泛使用的工艺的强大工具。

本研究对钢材AISI316L的喷丸强化进行了深入的研究。通过实验和参数分析,揭示了SP处理对材料性能的影响,并通过优化方法确定了最佳的SP参数。疲劳试验结果表明,SP处理显著提高了材料的疲劳强度。

通过表面局部疲劳强度的计算,揭示了SP处理对裂纹起始的影响较小,但对裂纹扩展阶段的影响更大。本研究还证明了RSM和TM等方法在模拟、分析和优化SP等工艺中的有效性。这些研究结果对于进一步理解和改进SP工艺的应用具有重要意义。

▶参考文献

1、SAEJ443_198401,《使用标准喷丸Almen测试条的程序》,宾夕法尼亚州美国汽车工程师协会,1984年。

2、ASTME466-15,《金属材料受力控制恒幅轴向疲劳试验的标准实施规程》,美国材料与试验协会,2015年。

3、,,,,Y.-,,《表面涂层技术》,爱思唯尔出版社,2025年。

4、,,,,,,,《应用表面科学》,爱思唯尔出版社,2025年。

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